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  • 溴化瀾的水分含量檢測方法及方案

    發(fā)布于 2021/10/20閱讀(2599)來源 zxj標簽 溴化瀾水分

    摘要

    溴化鑭是一種淺灰白色的粉末,易吸濕的化學(xué)物質(zhì)

    內(nèi)容

    溴化瀾的水分含量檢測方法及方案,如下:

       儀器和試劑:
          1. 智能卡爾費休水分測定儀MA-30

          2.KFDO-11型自動卡爾費休干燥爐
          3.萬分之一電子天平
          40.5ul微量進樣器和100u微量進樣器
          5.庫侖法卡爾費休試劑
         
          步驟:
      一、  初始平衡 

    1. 先按“攪拌”按鈕,電解池內(nèi)攪拌子應(yīng)旋轉(zhuǎn),若攪拌子不轉(zhuǎn),可適當調(diào)節(jié)儀器后面板上的藍色調(diào)速旋鈕。

    2. 再按“電解”按鈕,若測量電壓值>100mv,則顯示“電解液正在初始平衡候......

     同時,顯示屏中間會顯示已經(jīng)被干燥的水分量ug,快速的累加計數(shù),若不計數(shù),應(yīng)將左側(cè)電解電極插頭插緊就好。 若測量電壓 >6000 則提示“請安裝好測量電極!”

    應(yīng)將右側(cè)測量電極插頭插緊就好。

    3. 隨著電解的進行,測量電壓會慢慢降低,當達到100mv時,儀器報警并提示“電解液已平衡,請按開始鍵后注入樣品”。

    4. 此時等待2-3分鐘,等待儀器自動檢測空白電流完成后即可。

    5. 測試樣品或者儀器標定,應(yīng)先按“測試”鍵,再注入樣品到電解池瓶液面以下,儀器自動進行測試,測試結(jié)束后蜂鳴器響,顯示屏指示“測試已結(jié)束”,測試數(shù)據(jù)鎖定在顯示屏上。

    6. 設(shè)置參數(shù) 

    6. 1. 按“菜單”鍵,“進入設(shè)置菜單;根據(jù)提示選擇不同的設(shè)置項目,用“確認”鍵確認操作,進入對應(yīng)設(shè)置項目的子菜單。按“返回”鍵退至前一菜單。連續(xù)按“返回”鍵可從當前菜單逐級退出直至主菜單。

    【注】設(shè)置參數(shù)時,按“確認”鍵確認返回,則保存數(shù)據(jù)返回;若直接按“返回”

     將不保存數(shù)據(jù)。

    . 樣品測量 :進樣量控制在測量結(jié)果含水量在30μg500μg之間為佳。

    1. 液體樣品的測量

    取樣器抽取待測樣品稱取重量,放入卡氏加熱爐,待溫度升到設(shè)置溫度并穩(wěn)定后,按“開始”鍵后,加熱后的水蒸汽進樣口注入電解池中。

    2.到終點時,儀器報警停止計數(shù),輸入樣品重量,儀器會自動計算出所檢測樣品的含水量

    典型案例:福建長汀金龍稀土有限公司等等,檢測結(jié)果如下:

    檢測序號

    樣品重量

    百分含量%

    含水量PPM 

    1 

    0.4177g

    0.83309%

    8330.9ppm

    2 

    0.3999g

    0.81783%

    8178.3ppm

     

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