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  • 食物中脂肪酸成分的測(cè)定方法

    發(fā)布于 2011/09/21閱讀(1839)來(lái)源 zxj標(biāo)簽 氣相色譜儀

    摘要

    食物中脂肪酸成分的測(cè)定方法

    內(nèi)容

    食物中脂肪酸成分的測(cè)定方法


     

    氣相色譜法

    此方法測(cè)得的是食物中各種脂肪酸占總脂肪酸的百分比。樣品處理簡(jiǎn)單,快速;方法準(zhǔn)確,靈敏度高。

     

    1.原理

    氣相色譜法是利用色譜柱中裝入擔(dān)體及固定液,用載氣把欲分析的混合物帶入色譜柱,在一定的溫度與壓力條件下,各氣體組分在載氣和固定液薄膜的氣液兩相相中的分配系數(shù)不同,隨著載氣的向前流動(dòng),樣品各組分在氣,液兩相中反復(fù)進(jìn)行分配,使脂肪酸各組分的移動(dòng)速度有快有慢,從而可將各組分分離開(kāi)。然后進(jìn)行分別測(cè)定。

     

    2.適用范圍

    此法適用于食物中脂肪酸的分析。

     

    3.儀器

    GC9217II氣相色譜儀

    氫火焰離子化檢測(cè)器

    氮?dú)?、氫氣、壓縮空氣

    微處理機(jī)

    色譜柱2m×4mm或3m×4mm填充80--100目ChromosorbW,涂以8%或10%(W/W)二乙二醇琥珀酸酯(DEGS)

    氣相色譜條件

    柱溫:210℃

    進(jìn)樣器溫度:280℃

    檢測(cè)器溫度:280℃

    氮?dú)饬魉伲?0ml/cm2

     

    4.試劑

    所有試劑,如未注明規(guī)格,均指優(yōu)級(jí)純,所有實(shí)驗(yàn)用水,均為蒸餾水。

    (1)石油醚(沸程30~60℃)分析純

    (2)苯

    (3)無(wú)水甲醇

    (4)0.4mol/L氫氧化鉀--甲醇溶液:稱2.24g氫氧化鉀溶于少許甲醇中,然后用甲醇稀釋到10ml。

    (5)脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)(SIGMA)

    (6) 脂肪酸混合標(biāo)準(zhǔn)

    CHAIN %BYWT

    6:0   1.0

    8:0   5.0

    10:0   4.0

    12:0   27.0

    14:0   10.0

    16:0   10.0

    18:0   2.0

    18:1   15.0

    18:2   25.0

    18:3   1.0

     

    5.操作步驟

    稱取30--100mg(約2-6滴) 油脂,置入10ml量瓶?jī)?nèi),加入1-2ml30~60℃沸程石油醚和苯的混合溶劑(1:1),輕輕搖動(dòng)使油脂溶解。加入1-2ml0.4mol/L氫氧化鉀-甲醇溶液,混勻。在室溫靜置5~10分鐘后,加蒸餾水使全部石油醚苯甲酯溶液升至瓶頸上部,放置待澄清。如上清液渾濁而又急待分析時(shí),可滴入數(shù)滴無(wú)水乙醇,1-2分鐘內(nèi)即可澄清。吸取上清液,在室溫下吹入氮使?jié)饪s,所得到濃縮液即可用于氣層分析。

     

    6.結(jié)果計(jì)算

    在有微處理機(jī)的情況下,用歸一化計(jì)算法則可自動(dòng)打印出峰面積和各種脂肪酸占總脂肪酸的百分比。歸一化計(jì)算法不能直接計(jì)算脂肪酸的總重量及各種脂肪酸的實(shí)際含量。

     

    7.注意事項(xiàng)

    同一樣品的兩次測(cè)定值之差不得超過(guò)兩次測(cè)定平均值的5%。

     

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